Как определить массовую долю немолочного жира при производстве комбинированного масла?
LM, При приемке молока используют кислотный метод определения массовой доли жира (ГОСТ 5867-90).
Метод основан на выделении жира из молока под действием серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и на измерении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера.
Приборы и реактивы. Жиромеры (бутирометры) стеклянные исполнения 1 — 6 или 1 — 7 (т. е. шкалы от 1 до 6% или от 1 до 7%), пробирки резиновые для жиромеров; пипетка вместимостью 10,77 см3, приборы (дозаторы) для отмеривания изоамилового спирта и серной кислоты вместимостью, соответственно, 1 и 10 см3, центрифуга, баня водяная, штатив для жиромеров, термометры ртутные стеклянные со шкалой деления 0— 100° С, кислота серная плотностью 1810— 1820 кг/м3, спирт изоамиловый.
Проведение анализа. Испытания проводят параллельно в двух жиромерах. В чистые жиромеры, не смачивая горловины, наливают дозатором по 10 см3 серной кислоты плотностью 1810— 1820 кг/м3 и осторожно, чтобы жидкости не смешались, добавляют пипеткой 10,77 см3 молока, приложив кончик пипетки к горловине жиромера под углом. Уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска.
Молоко из пипетки должно вытекать медленно. После опорожнения пипетку отнимают от горловины жиромера не ранее чем через 3 с. Выдувать молоко из пипетки нельзя. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см3 изоамилового спирта. Уровень смеси в жиромерах устанавливают на 1 —2 мм ниже основания горловины, для чего разрешается добавить несколько капель дистиллированной воды.
Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их в глубину более чем наполовину. Затем жиромеры встряхивают, переворачивая не менее 5 раз до смешивания жидкостей и полного растворения белковых веществ. Жиромеры ставят пробкой вниз на 5 мин. на водяную баню при температуре 65 ± 2° С. Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру, располагая их симметрично один против другого. При нечетном числе жиромеров для уравновешивания вставляют еще один, наполненный водой вместо молока, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотношении, что и для анализа. Жиромеры центрифугируют в течение 5 мин (частота вращения 1000 мин.1).
По окончании центрифугирования жиромеры поочередно вынимают из центрифуги и в каждом из них движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера. После этого жиромеры снова погружают пробками вниз в водяную баню на 5 мин. при температуре 65 + 2° С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере. Через 5 мин. жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро выполняют отсчет жира. При этом жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера.
Граница раздела жира и кислоты должна быть четкой, а столбик жира— прозрачным.а результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных наблюдений, расхождение между которыми (сходимость) не превышает 0,1 %.
В последнее время появились экспрессные инструментальные методы определения массовой доли жира в молоке. Так, находят достаточно широкое применение ультразвуковые анализаторы “Лактан” и “Клевер-1М”. Принцип действия приборов основан на зависимости скорости распространения ультразвуковых колебаний в молоке от его состава. Прибор “ Клевер-1М”, пользующийся большим спросом по сравнению с приборами типа “Лактан”, позволяет измерять одновременно три показателя: массовую долю жира, массовую долю сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО) и плотность молока.
Прибор работает следующим образом: в режиме измерения пробу молока заливают в измерительную кювету, где оно последовательно автоматически нагревается до двух заданных температур, при каждой из которых фиксируется скорость прохождения ультразвуковых колебаний. Встроенная микроЭВМ обрабатывает полученные сигналы, и на цифровом индикаторе последовательно отображаются значения массовой доли жира, СОМО и плотности молока. Диапазоны измерения массовых долей жира и СОМО составляют, соответственно, от 0 до 20 % и от б до 12 %, плотности— от 1000 до 1040 кг/м3.
Производительность прибора 20 проб в час. Прибор прост в обслуживании и портативен. Его масса не превышает 1,3 кг. Расход молока на одно измерение — не более 25 см3, температура пробы молока может быть от 10 до 30° С. При измерении не требуется какой-либо предварительной подготовки пробы.
Существует «Методика выполнения измерений массовой доли немолочных жиров в разновидностях коровьего масла (сливочного и топленого) с комбинированной жировой фазой». В основу измерений положено определение числа Рейхерта-Мейссля.
|
Эх, эта методика сгодилась бы лет 20 назад
А тема "жиров" неоднократно обсуждалась.
Ежели еще раз в двух словах, то проблема в том, что компоненты молочного жира (от коровы) и немолочного (любой другой источник) как правило «пересекаются». Следовательно, однозначно определить количество добавки в общем случае невозможно. Однозначно можно только констатировать типа «в пробе присутствует холестерин в таком то количестве». А что это значит вопрос другой.