Можно ли верить результатам формольного титрования? По методу Кьельдаля определяется сначала общий азот, а потом пересчет ведут на белок. Так каким методом определять белок в молоке!!!!!!!!!!!!!! Есть и Клевер и Экомилк каждый показывает разные результаты, хотя оба поверенные. Теперь еще и Милкоскан есть (правда выпуска 1999 г), так он жир показывает ниже чем на жиромерах, зато белок может показать 3,6%. Помогите разобраться!!!!!!!!!!
|
Всем перечисленным методам и приборам можно верить с учетом их погрешностей.
Вот например пусть результаты по белку такие
Кьельдаль - 3,3
Формольное тирование 3,4
Рефрактометр 3,1
Клевер -3,2
Экомилк - 3,1
Милкоскан - 3,0
Если за "истинный" белок вы берете "старый добрый Клевер" (3,2) то все приборы и методы показывают правильно с учетом своих погрешностей.
ЗЫ ну а в части формольного тирования там основные ошибки за счет избыточной кислотности.
Такие дела....
Определение белка в молоке методом автоматического формольного титрования
Определение белка в молоке методом автоматического формольного титрования с помощью Иономера И-160 и Блока автоматического титрования БАТ-15.2
Белок в молоке данным методом определяют по ГОСТ 25179-90.
Следует особо обратить внимание на химические реактивы участвующие в данном методе. Дистиллированная вода должна быть по ГОСТ 6709, формальдегид должен быть свежеприготовленным по методике из учебника ( «Методы исследования молока и молочных продуктов» Г.Н. Крусь, А.М. Шалыгина, З.В. Волокитина; Москва «КолосС» 2002), а именно 37% формалин (!!!) разбавляется следующим образом: 8,1г. данного формалина и 91,9 см3 дистиллированной воды. Если Вы будите использовать 30% формалин без пробоподготовки, описанной выше, Вы получите завышение результата порядка 0,4-0,5% белка. Если проводить пробоподготовку 30%-го, а не 37%-го формалина, то результаты будут занижены на 0,2-0,4% белка.
Метод основан на нейтрализации карбоксильных групп моноаминодикарбоновых кислот белков раствором гидроксида натрия, количество которого, затраченное на нейтрализацию, пропорционально массовой доли белка в молоке.
Аппаратура, материалы и реактивы
Анализатор потенциометрический с диапазоном измерения от 4 до 10 ед. рН с ценой деления 0,05 ед. рН.
Блок автоматического титрования, аппаратурно совместимый с потенциометрическим титратором и имеющий дозатор раствора (бюретку) вместимостью не менее 5 с м³ с ценой деления не более 0,05 см3. (БАТ-15.2: бюретка вместимостью 10 с м³, цена деления 0,02 см3).
Секундомер механический типа СОПир 3-го класса (В БАТ-15.2 секундомер встроен).
Колбы 1-1000-2,2-1000-2 по ГОСТ 1770 (БАТ-15.2 комплектуется колбой).
Пипетки 2-2-5. 2-2-20 по ГОСТ 29169
Воронки ВК по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-50. В-2-50 по ГОСТ 25336 (И-160 комплектуется стаканами).
Натрия гидроокись, стандарт-титр по ТУ 6-09-2540. раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/д м³. Формальдегид, водный раствор с массовой долей формальдегида 30% по ГФ СССР. № 619.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
Подготовка к измерениям.
Подготовка приборов
Подключают блок автоматического титрования к анализатору согласно инструкции, прилагаемой к блоку. Затем подключают блок и анализатор к сети и прогревают их в течении 10 мин. Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором гидроокиси натрия. Согласно инструкции, прилагаемой к потенциометрическому анализатору, настраивают последний на такой диапазон измерения рН, который включал бы в себя рН=9. Согласно инструкции, прилагаемой к блоку автоматического титрования, настраивают его на точку эквивалентности, равную 9 ед. рН. подачу раствора по каплям начиная с рН=4 и 30 секундную выдержку после достижения точки эквивалентности.
Определение поправки к результатам измерения массовой доли белка методом формольного титрования. Для определения поправки к результатам измерения массовой доли белка методом формольного титрования проводят одновременное измерение массовой доли белка в одном и том же образце молока методом формольного титрования и по ГОСТ 23327.
Измерения проводят на средней пробе молока. полученной путем смешивания равных по массе образцов молока, полученных от разных хозяйств. При этом средняя проба должна быть образована не менее чем от 75% всех хозяйств — сдатчиков молока.
Измерения как по ГОСТ 23327. так и методом формольного титрования проводят в шести повторностях.
Поправку Х4, % вычисляют по формуле
Х4 = Х5 — Х6
где
Х5 — среднеарифметическое значение массовой доли белка, полученное по ГОСТ 23327, %
Х6 — среднеарифметическое значение массовой доли белка, полученное формольным титрованием, %.
Определение поправки проводят не реже одного раза в декаду.
Проведение измерений
В стакан помещают 20 см3 молока и стержень магнитной мешалки. Стакан устанавливают на магнитную мешалку, включают двигатель мешалки и погружают электроды потенциометрического анализатора в молоко. Включают кнопку «ПУСК» блока автоматического титрования, а спустя 2-3 с., кнопку «ВЫДЕРЖКА». Раствор гидроксида натрия при этом начинает поступать из дозатора блока в стакан с молоком, нейтрализуя последнее. По достижении точки эквивалентности (рН=9) и истечении времени выдержки (30 с) процесс нейтрализации автоматически прекращается, а на панели блока автоматического титрования зажигается сигнал «КОНЕЦ». После этого отключают кнопки «ПУСК» и «ВЫДЕРЖКА», определяют количество раствора щелочи, затраченной на нейтрализацию молока, до внесения формальдегида, и вносят в стакан 5 см3 формальдегида. По истечении 2-2,5 мин вновь включают кнопки «ПУСК» и «ВЫДЕРЖКА». По окончании процесса определяют общее количество раствора, затраченного на нейтрализацию.
Параллельно проводят контрольный опыт по нейтрализации смеси 20 см3 воды и 5 см3 раствора формальдегида.
Обработка результатов.
Массовую долю белка Х1, % вычисляют по формуле
Х1 = (V2 — V1 — V0) · 0,96 + X4
где
V2 — общее количество раствора, израсходованное на нейтрализацию, см3;
V1 — количество раствора, израсходованное на нейтрализацию до внесения формальдегида, см3;
V0 — количество раствора, израсходованное на контрольный опыт, см3;
0,96 — эмпирический коэффициент, %/см3;
Х4 — поправка к результату измерения массовой доли белка, %.
Предел допустимой погрешности результата измерений в диапазоне массовой доли белка 2,2-4,0% составляет 0,15% массовой доли белка при доверительной вероятности 0,80 и расхождении между двумя параллельными измерениями не более 0,2% массовой доли белка.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных вычислений, округляя результат до второго десятичного знака.
При расхождении между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях более чем на 0,15% массовой доли белка, измерение проводят по ГОСТ 23327.
Титруемую кислотность молока определяют по ГОСТ 3624-92 “Молоко и молочные продукты.
Титруемую кислотность молока определяют по ГОСТ 3624-92 “Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности”.
Метод заключается в титровании кислот и кислых солей, находящихся в молоке, раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора.
Приборы и реактивы. Пипетки на 1, 10 и 20 см3, автоматическая пипетка на 10 см3, колбы конические на 100 — 250 см3, мерные колбы на 100 см3, бюретки стеклянные на 10 см3, капельница для раствора фенолфталеина, раствор щдроксида натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм3, спиртовой раствор фенолфталеина концентрацией 10 г/см3 (или 1-процентный), пенгагидрат сульфата кобальта (CoSO4• 5Н2O)— раствор с массовой концентрацией сульфата кобальта 25 г/дм, дистиллированная вода.
Перед проведением анализа готовят контрольные эталоны окраски, для чего в колбу вместимостью 100 или 250 см3 отмеривают 10 см3 молока, 20 см3 дистиллированной воды и 1 см3 раствора сульфата кобальта. Смесь тщательно перемешивают. Эталоны хранят не более 8 ч при комнатной температуре.
Проведение анализа. В коническую колбу вместимостью 100 — 250 см3 отмеривают 10 см3 молока и 20 см3 дистиллированной воды. Добавляют три капли раствора фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроксида натрия до появления слабо-розового окрашивания, соответствующего эталону окраски, не исчезающего в течение 1 мин.
Кислотность молока (в °Т) равна количеству (в см3) раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/ дм3, пошедшего на титрование 10 см3 молока, умноженному на 10.